GB/T 20042.7- -2014

 

          質子交換膜燃料電池

         第7部分:炭紙特性測試方法

                               Proton exchange membrane fuel cells-

                          Part 7: Test method of carbon paper properties

                                        編輯：弗艾博纖維技術研究中心

 

 

 

                                                前言

GB/T 20042《質子交換膜燃料電池》分以下部分:

——第1部分:術語;

——第2部分:電池堆通用技術條件;

——第3部分:質子交換膜測試方法;

——第4部分:電催化劑測試方法;

——第5部分:膜電極測試方法;

——第6部分:雙極板特性測試方法;

——第7部分:炭紙特性測試方法。

本部分爲GB/T 20042的第7部分。

本部分按照GB/T1.1--2009給出的規則起草。

本部分由中國電器工業協會提出。

本部分由全國燃料電池及液流電池標准化技術委員會(SAC/TC342)歸口。

本部分負責起草單位:中國科學院大連化學物理研究所、機械工業北京電工技術經濟研究所、新源動力股份有限公司、武漢郵電科學研究院、清華大學、武漢理工新能源有限公司、武漢理工大學、甯波拜特測控技術有限公司、南京大學昆山創新研究院、同濟大學。

本部分主要起草人:鍾和香、陳晨、張華民、侯中軍、齊志剛、邱豔玲、李霞、裴普成、宛朝晖、李賞、黃平、顧軍、侯永平、王美日、衣寶廉。

 

質子交換膜燃料電池

第7部分:炭紙特性測試方法

1範圍

GB/T20042的本部分給出了質子交換膜燃料電池炭紙特性測試方法的術語和定義、厚度均勻性測試、電阻測試、機械強度測試、透氣率測試、孔隙率測試、表觀密度測試、面密度測試、粗糙度測試和測試報告。

本部分適用于質子交換膜燃料電池用各種類型的炭紙。

 

2規範性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 1040.3- 2006 塑料拉伸性能的測定 第 3部分:薄膜和薄片的試驗條件

GB/T 13465.2- 2002不透性石墨材料抗彎強度試驗方法

GB/T 20042.1- 2005質子交換膜燃料電池 術語

GB/T 28816- -2012燃料電池術語

 

3術語、定義和符號

3.1術語和定義

GB/T 20042.1- -2005 及GB/T 28816- -2012 界定的以及下列術語和定義適用于本文件。

3.1.1

垂直方向電阻率through-plane resistivity

炭紙厚度方向的電阻率，單位爲毫歐厘米(mΩ•cm)。

3.1.2

平面方向電阻率in-plane resistivity

炭紙平面方向的電阻率,單位爲毫歐厘米(mΩ•cm)。

3.1.3

透氣率gas permeability

在恒定溫度下,單位壓差、單位時間氣體透過單位厚度、單位面積樣品上的氣體體積，單位爲毫升毫米每平方厘米小時毫米汞柱[mL•mm/(cm2•h•mmHg)]。

3.1.4

孔隙率porosity

炭紙孔隙體積占其總體積的百分率。

3.1.5

面密度area density

炭紙質量與表觀面積的比值,單位爲克每平方厘米(g/cm²)。

注:炭紙的表觀面積爲其表觀長度與寬度的積。

3.1.6

表觀密度bulk density

炭紙質量與表觀體積的比值,單位爲克每立方厘米(g/cm³)。

注:炭紙的表觀體積爲其平均厚度與表觀面積的乘積。

3.1.7

表面粗糙度surface roughness

炭紙表面微小峰谷的微觀不平度。通常用一個取樣長度L內,輪廓上各點到輪廓中線X絕對值的算術平均值(輪廓的算術平均偏差Ra)或用最大輪廓峰高與最大輪廓谷深之和(輪廓的最大高度Rz)來表示，單位爲微米(μm)。.

注:輪廓的中線(見圖1的X)包括輪廓的算術平均中線和輪廓的最小二乘中線兩種。輪廓的算術平均中線是在取樣長度範圍內,將實際輪廓劃分上、下兩部分，且使上下面積相等的直線。輪廓的最小二乘中線是在取樣長度內,使輪廓上各點至一條該線的距離平方和爲最小。

 

3.1.8

導熱系數thermal conductivity

單位溫度差、單位面積、單位時間內通過單位厚度炭紙的熱量,單位爲瓦每米開[W/(m•K)]。

注:導熱系數的測試見附錄C。

3.2符號

本部分中使用的符號、定義與單位見表1。

 

4測試准備

4.1樣品准備

4.1.1尺寸爲 25 cm2(5 cmX5 cm)的測試樣品數量不少于20個;尺寸爲100 cm2 (10 cmX 10 cm)的測試樣品數量不少于15個。樣品形狀和尺寸也可由測試雙方協商決定。

4.1.2樣品應無褶皺、劃痕和破損。

4.1.3每一項測試至少測試3次(確保得到3個有效值)。

4.1.4樣品從可重複的同一批次或不同批次中抽取。

4.1.5將樣品置于丙酮溶液中浸泡0.5 h,除去其表面及內部的油分和灰分,隨後將其置于烘箱中于120 °C幹燥至少2 h。

4.2測試准備

4.2.1對于每項試驗來說,應選擇符合精度要求的檢測儀器及設備，以便將設備誤差減到最小。

4.2.2試驗開始前,應由測試方和材料制造商協商試驗條件。如果沒有規定,應參照附錄A或附錄B中的試驗確定條件和內容進行測試和記錄。

4.2.3如無特殊說明，測試環境分別爲:溫度爲5 °C~40 C ,相對濕度爲10% ~90%。

 

5測試儀器和器具

本部分給出的試驗方法使用的儀器和器具及其精度要求如下:

——測厚儀:用于測量樣品的厚度,精度爲士2 μm;

——長度測量儀:用于測試樣品的長度和寬度,精度爲士0.02 mm;

——精密電子天平,用于測試樣品的質量,精度爲士0.1 mg;

——四探針電阻率測試儀:用于測試樣品平面方向的電阻率,精度爲士0.1 mΩ•cm);

       ——低電阻測試儀:用于測試樣品的垂直方向電阻,精度爲士0.01 mΩ.

      ——機械性能試驗機,用于測試樣品的拉伸強度和彎曲強度,力精度爲其量程士0.5%;

       ——機械性能試驗機,用于測試樣品的壓縮強度,力精度爲其量程士0.5%;

      ——密度計:用于測試樣品的密度,精度爲士0.002g/cm³。

      ——表面粗糙度輪廓儀,精度爲士0.1 μm;

       ——微壓差計:用于測試壓差,精度爲士2 Pa;

      ——微量調節閥:用于調節進氣流量,精度爲其滿量程的士1%;

      ——氣體流量計:用于測量氣體流量,精度爲其滿量程的土1%。

 

6厚度均勻性測試

6.1 測試方法

6.1.1每次測量前應校准測厚儀的零點，且在每組試樣測量後應重新檢查其零點。

6.1.2 將測厚儀的測量頭平緩放下,避免樣品變形和破損,進行測試。

6.1.3 測厚儀的測量頭與樣品之間保持一定的壓強,記錄厚度值。

注:推薦壓強爲5N/cm²。

6.1.4 樣品尺寸不小于100 cm² ,且每個25 cm²樣品不少于9個測試點，且測試點應均勻分布。

6.2 數據處理

6.2.1樣品的厚度均勻性用厚度最大值與最小值之差、厚度標准偏差和厚度離散系數表示。

 

7電阻測試

7.1平面方向電阻率測試

7.1.1測試方法

7.1.1.1利用長 度測量儀測量樣品的長度和寬度。

7.1.1.2按照第6章方法測量樣品的平均厚度d。

7.1.1.3測量前先校准四探針電阻率測試儀的零點。

7.1.1.4將樣品放置在儀器的測量台上,將測試儀的測量頭輕輕放下,使探針接觸到樣品表面。

7.1.1.5分別在樣 品靠近邊緣和中心的至少5個不同部位進行測量,並記錄測量值。

7.1.1.6根據樣品的形狀及厚度，查取相應的校正系數,計算出電阻平面方向的電阻率。

7.1.2 數據處理

按式(4)計算平面方向的電阻率:

7.2垂直方向電阻率測試

7.2.1測試方法

7.2.1.1按照第6章方法測量樣品的平均厚度d。

7.2.1.2將樣品裝在圖2所示測試裝置中的兩個測量電極之間。測量電極爲金電極或镀金的銅電極。

7.2.1.3壓強每增加0.05MPa,用低電阻測試儀測量兩電極之間的電阻值。不同壓強下的電阻值記錄爲R_m。

7.2.1.4直到當前測得的電阻值與前一電阻測試值的變化率不大于5%時,則認爲達到電阻的最小值，停止測試。

 

8機械強度測試

8.1拉伸強度測試

8.1.1樣品測試，

8.1.1.1 按GB/T 1040.3- 2006中的規定,將試樣分成縱向和横向(沒有方向的樣品任意取一種方向)等間隔裁取一定尺寸(70mmX10mm)的長條形試樣。

8.1.1.2采用長度測量儀測量每個試樣的寬度W。

8.1.1.3按照第6章方法測量樣品的平均厚度d。

8.1.1.4將試樣置于試驗機的兩夾具中(如圖3所示)。試驗機上、下夾具的中心線應與試樣受力的方向平行,且在受力過程中保持試樣在同一平面。測試過程中,試樣不得在夾具內滑動,試驗夾具也不應引起試樣在夾具處斷裂。夾具內應襯橡膠之類的彈性材料。

8.1.1.5在機械性 能試驗機上進行拉伸強度試驗。拉伸速度應在10 mm/ min~100 mm/ min範圍內。

8.1.1.6樣 品斷裂後,讀取相應的負荷值。若試樣在標線士5 mm內某處斷裂時,表示試樣夾持不正，該結果應棄去不計。

8.1.1.7樣 品按每個試驗方向爲一組,每組樣品數應滿足5次有效試驗的要求。

 

8.1.2數據處理

8.2抗彎強度測試

8.2.1樣品測試

8.2.1.1按測試要求截取一定尺寸的送試材料作爲樣品。

注:樣品的長度應不小于支座跨距。

8.2.1.2依據第6章方法測量樣品的平均厚度。

8.2.1.3采用長度測量儀測量樣品的寬度和長度。

8.2.1.4調整支座跨距,將制備好的樣品放在支座上,且使試驗機壓頭、支座軸向垂直于試樣,參照GB/T13465.2-2002應用三點彎曲法對樣品抗彎強度進行測試。

8.2.1.5試驗機壓頭以0.01mm/min~10mm/min的加載速度均勻且無沖擊地施加負荷,直至試樣斷裂,讀取斷裂負荷值。

 

8.2.2數據處理

8.3壓縮特性測試

8.3.1截取與試驗機的平板夾具截面尺寸相同的送試材料作爲樣品。

8.3.2將樣品裝在兩塊光滑的平板夾具之間。測試過程中,在兩塊夾具的外側施加壓強,壓強每增加0.01 MPa記錄一個夾具位移值和樣品的厚度d_pi,直到測得的位移值與前一壓強下的測試位移值的變化率小于或等于5%時,則認爲達到最小值,停止測試。

 

8.3.3 數據處理

9透氣率測試

9.1 測試器具

試驗中使用的儀器要求如圖4:

9.2測試方法.

9.2.1依據第6章方法測量樣品的平均厚度d.

9.2.2將樣品放置在兩片相同大小的中空邊框之間,邊框的中間孔尺寸爲4cmX4cm,在一定溫度、壓力下壓制成邊緣不漏氣的樣品/邊框組件。組件壓制過程,保證樣品有效部分不變形、破損。

9.2.3將壓好的樣品/邊框組件裝人兩側帶有進氣、出氣口的平板夾具之間,使兩側形成氣室,測試氣密性。兩個平板夾具均應具有密封元件。

9.2.4將沒有外漏的測試池,按照圖4所示的試驗裝置示意圖安裝在試驗裝置上。

注:外漏的檢測參照GB/T 20042.5-2009 進行。

9.2.5調節微量調節閥,用微量壓差計控制一定的壓差，在室溫和一定的壓力差下穩定至少5min,根據流量計示數,計算流速V_s.微量壓差計示數p_s.

注:推薦壓差爲5 Pa~50 Pa。

9.2.6將與9.2.3中相同大小的中空邊框壓制成測試組件,壓制條件同9.2.3。

9.2.7按照9.2.4中方法組裝後進行測試。在同9.2.5相同的流速V,下,讀取空白樣品微量壓差計的示數p_o,對測試結果進行校正。

9.3數據處理

 

10 孔隙率測試

10.1 測試方法

10.1.1按4.1准備樣品。

10.1.2依據第6章方法測量樣品的平均厚度d,利用長度測量儀測量樣品的長度(L_cp)和寬度(W_cp),利用精密電子天平稱量樣品的質量M。

10.1.3將正庚烷和二溴乙烷配成一定體積分數的混合液,注人具塞量筒內。

10.1.4將樣品纖維剪碎,並用瑪瑙研钵碾壓粉碎至長度小于2 mm,放人具塞量筒內的混合液中,用玻璃棒攪拌,使纖維分散在混合液中,盖上磨口塞,將其放人25 °C士1 ⁰C的恒溫水浴裏,具塞量筒的塞及頸部要露出水面。

10.1.5觀察混合液,若纖維在混合液內 上浮或下沉，則需要相應加人正庚烷或二溴乙烷,以調節混合液密度,直至纖維在混合液內均勻懸浮。

10.1.6 將混合液靜置4 h後,若纖維仍均勻分布于混合液內,用密度計測量該溫度下混合液的密度,即爲纖維的密度值(ρ_CF)。

10.2數據處理

 

11表觀密度測試

11.1測試方法

11.1.1使用精密電子天平稱量樣品的質量M。

11.1.2根據第6章方法測量樣品的平均厚度d。

11.1.3用長度測量儀測量樣品的長度(L。)和寬度(W。)。

11.2數據處理

 

12面密度測試

12.1 測試方法

12.1.1 采用長度測量儀測量樣品的長度(L。)和寬度(W。)。

12.1.2 用分析天平稱量樣品的質量M。

12.2

數據處理

 

13粗糙度測量

13.1 測試方法

13.1.1按4.1准備樣品。

13.1.2將樣品放置于表面粗糙度輪廓儀的測試台上。

13.1.3通過粗糙度的等級確定取樣長度和行程長度,選取輪廓中線。

13.1.4在一定取樣長度L內,測試表面輪廓曲線,讀取曲線上各點到輪廓中線的距離Y;。

13.1.5在評定長度範圍內,測出m個取樣長度L的粗糙度輪廓曲線,計算表面粗糙度。

13.2數據處理

13.2.1輪廓算術平均偏差按式(13)計算:

14測試報告

根據所做試驗,試驗報告應提供足夠多的、正確的、清晰和客觀的數據用來進行分析和參考。報告中應包含各章中所有的數據。報告有三種形式:摘要式、詳細式和完整式。每個類型的報告都應包含相同的標題頁和內容目錄。試驗報告可按照附錄B所提供的格式進行編寫。

 

 

附錄A

(資料性附錄)

測試准備

A.1 概述

本附錄描述在進行測試之前應該考慮的典型項目。對于每項試驗來說，應選擇高精度的檢測儀器及設備,以便將設備誤差減到最小。應准備一個書面的測試計劃，下列各項應該列人測試計劃:

a)目的;

b)測試規範;

c)測試人員資格,測試人員應進行操作培訓,並有操作儀器的經驗,並應熟知安全操作規程;

d)質量保證標准(符合ISO 9000和相關標准);

e)結果不確定度(符合IEC/ISO檢測值不確定度的表述指南);

f)對測量儀器及設備的要求;

g)測試參數 範圍的估計;

h)數據采集計劃。

 

A.2數據采集和記錄

爲滿足目標誤差要求,數據采集系統和數據記錄設備應滿足采集頻次與采集速度的需要,其性能應優于性能試驗設備。.

 

 

 

附錄B

(資料性附錄)

試驗報告

B.1概述

根據所做試驗，試驗報告應提供足夠多的、正確的、清晰和客觀的數據用來進行分析和參考。報告中應包含各章中所有的數據。報告有三種形式:摘要式、詳細式和完整式。每個類型的報告都應包含標題頁和內容目錄。

B.2報告內容

B.2.1標題頁.

標題頁應介紹下列各項信息:

a)國家標准代號;

b)樣品名稱、材料組成,規格;

c)試樣狀態調節及測試標准環境;

d)試驗機型號;

e)每次測試的結果以及結果的平均值;

f)試驗日期、人員。

標題頁應包括下列內容:

——報告編號;(可選擇)

——報告的類型;(摘要式、詳細式和完整式)

——報告的作者;

——試驗者;

——報告日期;

——試驗的場所;

——試驗的名稱;

——試驗日期和時間;

——試驗申請單位。

 

B.2.2內容目錄

每種類型的報告都應提供一個目錄。

B.3報告類型

B.3.1摘要式報告

摘要式報告應包括下列各項數據:

——試驗的目的;

——試驗的種類,儀器和設備;

——所有的試驗結果;

——每個試驗結果的不確定因素和確定因素;

——摘要性結論。

 

B.3.2詳細式報告

——詳細式報告除包含摘要式報告的內容外,還應包括下列各項數據:

——試驗操作方式和試驗流程圖;

——儀器和設備的安排、布置和操作條件的描述;

——儀器設備校准情況;

——用圖或表的形式說明試驗結果;

——試驗結果的討論分析。

 

B.3.3完整式報告

完整式報告除了包含詳細內容,還應有原始數據的副本,此外還應包括下列各項:

——試驗進行時間;

——用于試驗的測量設備的精度。

 

 

 

附錄C

(資料性附錄)

導熱系數測試

C.1測試儀器

任何滿足條件的導熱系數測試儀均可。垂直方向導熱系數測試所需儀器範圍至少爲0.5 W/(m•K)~10.0 W/(m•K),精度爲士0.1 W/(K•m);平面方向導熱系數所需儀器測量範圍至少爲5 W/(m•K)~50 W/(m•K),精度至少爲士0.5 W/(m•K)。

導熱系數采用導熱系數儀進行測試，一般包括兩個等溫板裝置、一個或多個熱流傳感器和必要的環境條件控制設備組成,包括冷熱等溫面、熱流傳感器和可控環境，如圖C.1所示。溫差測量的不確定性應處于實際溫差的士0.5%範圍之內。傳感器准確度爲最小輸出的士0.5%。

C.2測厚儀和長度測量儀

試驗中使用的儀器和精度要求爲:

——測厚儀:精度爲士2 μm ,用于測試樣品的厚度;

——長度測量儀:精度爲士0.02mm,用于測試樣品的長度和寬度。

C.3樣品准備

C.3.1將樣品置于丙酮溶液中浸泡0.5 h,除去炭紙表面及內部的油分和灰分,隨後將其置于烘箱中于120°C幹燥至少2 h。

C.3.2剪裁一定尺寸的炭紙作爲樣品。樣品形狀和尺寸應與加熱盤和冷卻盤的形狀和尺寸相同。

C.3.3樣品數量爲5個(保證得到3個有效值),應無褶皺、劃痕和破損。

C.3.4樣品應由可重複的統一批次或不同批次抽樣。

C.3.5用絕熱材料封閉試樣